2016版中國藥典液相色譜柱，肝素鈉檢測柱
Glycomix™ SAX離子交換色譜柱專為帶多電荷聚糖類化合物的分離而設計。填料基質為窄粒徑分布的親水聚合物顆粒，在聚合物顆粒的親水表面化學鍵合強陰離子交換基團——季銨基。
Glycomix™ SAX 技術參數
特性 | Glycomix™ SAX |
官能團 | 季銨基 |
表面特性 | 親水 |
pH范圍 | 2 - 12 |
4.6×250 mm柱的柱壓 | 0.22 mL/min為10 bar |
zui大柱壓 | ~ 1,500 (psi) |
鹽濃度范圍 | 20 mM - 2.0 M |
zui高溫度 | ~ 80 (°C) |
流動相兼容性 | 水相和有機相 |
應用 | 肝素，帶多電荷聚糖 |
● 均勻*的粒徑確保了高分辨率和分離的高效性 |
2016版中國藥典液相色譜柱，肝素鈉檢測柱
高批間重現性
由于嚴格控制的表面化學和樹脂生產工藝，Glycomix樹脂具有高批間重現性，使得色譜柱性能非常穩定。在肝素鈉的檢測中，保留時間的批間分離偏差小于1%，峰面積則小于5%。
圖1. 三個批次GlycomixTM SAX樹脂的高批間重現性
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批間的峰保留時間相對標準偏差
Peak Name | Lot A | Lot B | Lot C | RSD% |
Chondroitin Sulfate B | 12.286 | 12.300 | 12.434 | 0.41% |
Heparin | 21.71 | 21.723 | 21.919 | 0.44% |
OSCS | 33.936 | 33.853 | 34.114 | 0.32% |
2016版中國藥典液相色譜柱，肝素鈉檢測柱
色譜柱壽命長
先進的表面化學結構和穩定的生產工藝使得GlycomixTM SAX具有長的色譜柱壽命。下圖顯示了同一色譜柱在重復進樣時的分離性能。該柱展現了穩定的分離效率。
圖2. 重復進樣的疊加圖
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不同上樣量下的靈敏分離
GlycomixTM SAX能夠從標準品中分離出其他組分。在圖3中，圖A是20 mg/mL Heparin、1mg/mL DS和1 mg/mL OSCS的標準品色譜圖，圖B是濃度為1 mg/mL的OSCS色譜圖。兩圖相對比可知,DS和肝素鈉之間的小峰來自OSCS標準樣品。色譜條件同圖4。
GlycomixTM SAX可用于肝素鈉及其雜質的定量分析。圖4為不同上樣量下的分離譜圖，其中肝素鈉濃度從0.5 mg/ml到10 mg/ml，OSCS的濃度從0.125 mg/ml到4 mg/ml，DS的濃度從0.25 mg/ml到4 mg/ml。在測試濃度范圍內，相對偏差R2值超過0.99。
圖3. OSCS標準品和肝素鈉摻入DS與OSCS的色譜疊加圖
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圖4. 不同肝素鈉進樣的色譜疊加圖，其中肝素鈉從0.5mg/mL到10mg/mL, DS從0.125 mg/m到4.0 mg/mL，OSCS從0.25 mg/mL到4.0 mg/mL
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圖5. 硫酸皮膚素（DS）、肝素鈉和多硫酸軟骨素（OSCS）的校準曲線
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色譜柱性能比較
經比較, 在肝素鈉的分離上，GlycomixTM SAX優于D品牌的柱子。下圖是用GlycomixTM SAX分離肝素鈉的色譜圖，硫酸皮膚素（DS）和肝素鈉之間的分離度為3.8，肝素鈉和多硫酸軟骨素（OSCS）之間的分離度為5.8。美國藥典(USP)對于DS/heparin和OSCS/heparin的分離度分別是1.0和1.5。GlycomixTM SAX的分離性能遠遠高于USP規定的要求。而D品牌色譜柱對于DS/hepari和heparin/OSCS的分離度分別為1.1和1.8。
圖6. 肝素鈉、硫酸皮膚素和多硫酸軟骨素在GlycomixTM SAX上的分離
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